紅外分析儀中技術(shù)分析、材料和方法

技術(shù)分析

一般來講，能否應(yīng)用紅外技術(shù)定量精確檢測某種成分的含量主要由以下三方面的因素決定：（1）被檢測的樣品是否有很好的紅外光譜反應(yīng)特性，即通常所說的“紅外活性”。水分和油都有豐富的含有基團(tuán)，其在紅外區(qū)的一級倍頻和二級倍頻區(qū)都有較強的吸收，毛棉籽籽粒較大且不均勻，含有多種有機大分子，適合于應(yīng)用紅外反射技術(shù)檢測。（2）儀器自身的特性及相關(guān)技術(shù)指標(biāo)：檢測過程中光譜的重復(fù)性精度、信噪比以及波長范圍等因素根據(jù)以上要求，不同針對棉字檢測的特殊性，我們使用符合條件的紅外分析儀DA7200用來分析。（3）用于建模定標(biāo)的樣品的代表性和化學(xué)值的準(zhǔn)確程度。這些定標(biāo)前的準(zhǔn)備工作將直接影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確程度。

材料和儀器

材料選擇與測量：由于應(yīng)用目的為國內(nèi)小批量棉籽的高頻度收購檢測，因此主要材料國內(nèi)收集，共收集山東、河南、河北、山西、遼寧、甘肅、新疆等主要產(chǎn)棉的樣品近300個。為了保證樣品含量的代表性且均勻分布，除了注意分區(qū)域和品種收集以外，還使樣品的收集時間持續(xù)近一年，以保證樣品涵蓋不同的收獲季節(jié)和儲藏時間。樣品集中水分含量覆蓋9.5%～15%,含油12.2%～17.5%（濕基），除了一些高含量油新品方法檢測，并注意了紅外掃描與化學(xué)法檢測的實時性。其中，水分的檢測使用烘箱法（CB/T5479——850）整粒檢測，將毛棉籽經(jīng)脫絨、去殼后使用咖啡磨研磨后過篩，使用抽箱法（CB/T5512——850）檢測含沒油量，然后將棉仁含油量折算回毛籽的含油量。其間同時計算出仁含油和仁出率的值。

儀器

用于進(jìn)行光譜收集的設(shè)備是瑞典波通儀器公司的AD7200固定光柵連續(xù)光譜紅外分析儀，其波長范圍為950～1650nm，包括了短波紅外和長波紅外區(qū)，在獲得較高的吸光度信號的同時保證較深的穿透深度。向下照射的開放式檢測方式使樣品可以保持最原始的形態(tài)并且使光直接照射樣品，特別適合于毛棉籽等密度不均勻、受壓力影響大的樣品的整粒測量。掃描方式為旋轉(zhuǎn)式大面積掃描，有利于克服裝樣的不均勻誤差（實際上棉籽等整粒樣品很難保證裝樣的均勻度），每秒100次的全光譜收集速度保證掃描過程中樣品不發(fā)生變化，全數(shù)據(jù)多少次平均可以獲得很好的重復(fù)性精度，這些特性可以確保DA7200紅外光譜儀對毛棉籽等特殊性狀樣品的非破壞性高精度檢測。