利用放電激發(fā)原子譜線的元素分析方法在痕量分析和微量分析中得到了廣泛的應(yīng)用。放電發(fā)射測量的基本光路布置。
(1)激發(fā)源
常用的激發(fā)源有火焰、交流電弧、直流電弧和交流火焰。雖然各種激發(fā)源都有其特點,但是它們都是將試樣以蒸汽的形式引入光路,并將汽化的電子激發(fā)到高能級。
①火焰 火焰是一種能級較低的能源,只能激發(fā)較少的譜線,在這里不介紹了。
②直流電弧 它是在間隙為1~20mm的一對金屬或石墨電極之間通過1~30A直流電流的弧光放電裝置。
③交流電弧 這種電弧的電壓高達1000V以上。電路里有一個電阻,電弧引出長度為0.3mm。為了獲得較好的接觸點迅速而無規(guī)則地移動,使得取樣較均勻而且攝譜儀譜面上的照度較均勻,以致電弧漂移效應(yīng)減弱到最小。
④交流火花 典型的交流高壓火花電路。輸出電壓為15000~40000V的變壓器T對電容器C沖電。一直到電壓增大到忠心擊穿通常在60Hz線電壓的每半周產(chǎn)生2~20次。電容器不僅通過間隙放電,還要通過電路中的電感和電阻放電。放電電流和電壓的脈沖形式由C、L、和R的數(shù)值控制。
⑤激光微型探針 將大型脈沖激光事聚集在一個小點(小至直徑為5~50um)上。這時輻射強度極高,可把試樣的選定部分瞬時汽化。對放在試樣上方的電極施加1~2KV電壓,汽化了的試樣移入間隙產(chǎn)生放電,從而獲得發(fā)射光譜。
這種激發(fā)源墜子能直接探測很小的樣品之外,還具有可直接汽化非導電材料的優(yōu)點,在分析單個血液細胞的選定部分時,充分地顯示出這一優(yōu)點。
(2)探測器
探測器和顯示器的特性在很大程度上取決于激發(fā)源的特性。對大多數(shù)激發(fā)而言,由于①激發(fā)條件的變動,②隨著試樣的消耗而使待測元素原子深度的變動,造成發(fā)射輻射的強度波動。為獲得足夠的精密度,必須在幾十秒到幾分釧的長時間內(nèi)對信號積分。如果對同一試樣的幾個元素進行分析,則必須在幾個波長處進行檢測。前幾節(jié)中敘述的照相乳劑或光子探測器都適用于這種目的。